无水乙醇溶液溶解并并稀至刻度
更新日期:2021-11-30     浏览次数:13
核心提示:2.2.1色谱条件采用Agilent C18柱(4.6 mm150 mm,5m);流动相:甲醇-水(20∶80);流速0.8mL/min;检测波长:235nm;柱温:30℃;进样量:10L。结果表明新乌头碱、

2.2.1 色谱条件

采用Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(20∶80);流速0.8 mL/min;检测波长:235nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果表明新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分离度良好,且样品中的其他成分不干扰测定。                                    

2.2.2 对照品及供试品溶液的制备

(1)供试品溶液的制备

分别取附子和白喉乌头,置于研  中粉碎后,每个样品分别称取5g,分别置于50mL锥形瓶中,加入0.5mL氨试液,精密加入无水乙醇25mL,超声波提取45min,放冷,再称定重量。用无水乙醇补足减失的重量,摇均,过滤,滤液分别加入50mL容量瓶中,加无水乙醇溶液溶解并并稀至刻度,摇均,即得

(2)对照品溶液的的制备

准确称取新乌头碱5mg、乌头碱1.75mg、次乌头碱2.5mg,分别置于10mL容量瓶中,加无水乙醇溶液溶解并稀至刻度,摇均,即得。

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